Phenomenex色谱柱供应,Phenomenex色谱
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固相萃取仪操作说明
i 柱的预处理
为了获得高的回收率和---的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,固相萃取仪另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
ii 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
iii 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,果蔬农残检测仪价格,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
iv 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
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spe 在土壤中农i药残留分析方面的应用
测定土壤中的农i药残留一般是先用适当的提取溶剂及提取方式从土壤样品---待测的农i药提取出来,再利用固相萃取技术进行净化. 由于待测农i药的性质不同所使用的提取溶剂不同,因此从基质中带来的杂质性质也不尽相同,所以要选择适当的吸附剂实现待测残留农i药的分离和净化.分析极性较强的农i药,果蔬农残检测仪,采用极性较强的提取溶剂如丙i酮-水体系时可采用非极性吸附剂如c18等,这样提取溶剂中水溶性强的杂质不会保留在吸附剂上,有利于样品的净化,如ruiz 等利用v 水 ∶v = 100∶2.5 为提取溶剂、c18为吸附剂,以乙i酸---为淋洗剂测定土壤中莠去津,呋i喃丹,地亚农等农i药取得了较好的效果;而分析极性较弱的农i药,采用极性较弱的提取溶剂时,可以选择极性吸附剂如florisil 等,它不会对提取溶剂中的弱极性杂质产生保留,然后再选择适当溶剂将待测残留农i药淋洗下来进行测定,如kim 等利用v正---∶v 二氧甲i烷 = 7∶3 为提取溶剂、florisil 为吸附剂测定土壤中α,β-hch ,七i氯等有机氯农i药食品有毒物质分析中的应用近两年,国外有些学者已经开始将spe 用于食品中一些毒i素的提取和净化,如食品中有机氯、有机磷农i药残留量的测定,蔬菜水果中胺基---酯类、拟除虫菊酯类农i药的测定。
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水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农i药残留固相萃取方法
1. 样品前处理
a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20ml水,静置15min;
b. 加入50ml乙i腈,进行匀浆,抽滤,用20ml乙i腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,果蔬农残检测仪报价,*后用乙i腈定容至100ml;
c. 量取20ml滤液,加入10g nacl和20ml 0.5mol/l的磷酸缓冲液ph7.0,充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
d. 脱水: 将乙i腈层溶液过装有无水硫i
e. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2ml的乙i腈3:1重新溶解,待净化。
2. carbon/nh2 spe净化
a. 活化: 用10ml的乙i腈3:1淋洗,agela果蔬农残检测仪,进行活化;
b. 上样: 将上述的2ml样品溶液,加入到carbon/nh2 spe柱中;
c. 洗脱: 用20 ml的乙i腈3:1淋洗spe柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d. 浓缩: 低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5ml丙i酮重新溶解后并浓缩近干,用丙i酮/正---1:1溶解定容至1ml。
3. gc-ms或gc-ms/ms 检测
4. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除i草剂、饲料添加剂、---等。
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